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        LabMS 3000 ICP-MS測(cè)定土壤中多種金屬元素

        更新時(shí)間:2022-03-14       點(diǎn)擊次數(shù):2919

            第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類共計(jì)有21種,根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來(lái)測(cè)定,在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會(huì)有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測(cè)定。“土壤三普與這兩個(gè)國(guó)標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示 

        序號(hào)

        第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類

        HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

        《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

        (即將發(fā)布 共計(jì)21種

        1

         

         

        2

         

         

        3

         

         

        4

         

         

        5

         

         

        6

         

         

        7

         

         

        8

        9

        10

        11

        12

         

         

        13

         

         

        14

         

         

        15

         

         

        16

         

         

        17

        18

        19

        20

        21

        22

         

        23

         

        24

         

        25

         

         

        26

         

         

        27

         

         

        28

         

         

        29

         

         

        30

         

         

        31

         

         

        32

         

         

        33

         

         

         

        1樣品前處理

        稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預(yù)消解一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進(jìn)行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測(cè)。

        2儀器配置

        參數(shù)

        設(shè)置

        參數(shù)

        設(shè)置

        RF功率

        1250W

        采樣水平位置

        6.5mm

        等離子體氣流量

        14.5L/min

        采樣垂直位置

        5.8mm

        輔助氣流量

        0.8L/min

        采樣深度

        7.2mm

        載氣流速

        1.0L/min

        霧化器

        高鹽同心

        氦氣流量

        3.5mL/min

        采樣/截取錐材質(zhì)

        霧化室溫度

        2℃

        霧化室類型

        旋流霧室

        樣品提升速率

        40r/min

         

         

         

        3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:

        被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

        元素/

        標(biāo)曲濃度(ppb)

        系列1

        系列2

        系列3

        系列4

        系列5

        系列6

        錳、銅、鋅、鉻、

        0.0

        5.0

        10.0

        50.0

        100.0

        500.0

        鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

        0.0

        0.5

        1.0

        10.0

        50.0

        100.0

         

        4 數(shù)據(jù)處理

        4.1檢出限

        樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限。

        元素

        檢出限(ug/kg)

        元素

        檢出限(ug/kg)

        元素

        檢出限(ug/kg)

        Mn

        0.015

        Cr

        0.072

        Cd

        0.005

        Cu

        0.020

        Pb

        0.020

        Mo

        0.016

        Zn

        0.065

        As

        0.018

        Ni

        0.045

         

        4.2方法精密度及準(zhǔn)確性

        采用LabMS 3000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比,考察各元素的準(zhǔn)確度。 

        元素

        樣品測(cè)定值(mg/kg)

        標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)

        RSD

        (%,N=6)

        回收率(%

        As

        117

        115±9

        4.8

        101.7

        Cd

        4.1

        4.0±0.4

        1.9

        102.5

        Cu

        1169

        1230±51

        2.3

        95.0

        Cr

        36

        35±4

        2.5

        102.9

        Ni

        12.0

        12.8±1.3

        1.6

        93.8

        Mn

        1366

        1400±73

        1.2

        95.4

        Mo

        8.3

        8.4±0.9

        4.2

        98.8

        Pb

        280

        285±11

        3.3

        98.2

        Zn

        485

        498±27

        2.7

        97.4

         

        結(jié)論:

        本文采用LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

             LabMS3000型ICP-MS實(shí)乃全國(guó)土壤普查元素分析之良器!

          LabMS 3000 ICP-MS

        1、強(qiáng)勁:集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機(jī)樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過(guò)程中引入的各種污染。

        2、精準(zhǔn):第三代動(dòng)能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。

        3、安全:具有五重安全防控以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡量減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。

        4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語(yǔ)言實(shí)時(shí)切換,支持接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告模版,向?qū)皆O(shè)計(jì)更符合中國(guó)人操作習(xí)慣。

        5、可靠:與LabTech 前處理設(shè)備無(wú)縫銜接實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。

         

         

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